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進行索氏提取要注意哪些細節(jié)問題

更新時間:2022-10-22點擊次數(shù):4568
  索氏提取法適用于脂類含量較高,結合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細,不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態(tài)脂肪,而結合態(tài)脂肪無法測出,要想測出結合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態(tài)的脂肪方能測出。
  索氏提取的操作注意事項
  (1)樣品應干燥后研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,否則重做。
  (2)放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管,否則乙醚不易穿透樣品,使脂肪不能全部提出,造成誤差。
  (3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內。
  (4) 提取時水浴溫度不能過高,一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右),回流速度以8-12次/時為宜。
  (5) 所用乙醚必需是無水乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,造成誤差。
  (6) 若用干樣品測定脂肪,可按下式計算原來樣品脂肪的含量
  脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
  A— 100克樣品中水分的含量(g)
  (7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免乙醚揮發(fā)在空氣中。這樣可防止實驗室微小環(huán)境空氣的污染,如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可。
  (8)如果沒有無水乙醚可以自己制備,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無水石膏50克,振搖數(shù)次,靜止10小時以上,蒸餾,收集35℃以下的蒸餾液,即可應用。
  (9)將提取瓶放在烘箱內干燥時,瓶口向一側傾斜45度防止揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。
  (10)如果沒有乙醚或無水乙醇時,可以用石油醚提取,石油醚沸點30-60℃為好。
  (11)使用揮發(fā)乙醚或石油醚時,切忌直接用火源加熱,應用電熱套、電水浴、電燈泡等。
  (12) 這里恒重的概念有區(qū)別,它表示最初達到的至低重量,即溶劑和水分*揮發(fā)時的恒重,此后若在繼續(xù)加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。
  (13) 在干燥器中的冷卻時間一般要一致。
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