制備甘薯風味劑、烤制甘薯，進行低聚糖 HPLC 測定、揮發(fā)性物質(zhì)的 GC-IMS 分析。

氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀

GC-IMS 測定條件: 色譜柱 FS-SE-54-CB-1(15 m ×0.53 mm，1 μm) ，柱溫60 ℃，IMS 溫度45 ℃，載氣 N₂，自動頂空進樣，進樣體積500 μL，孵育時間15 min，孵育溫度70℃，進樣針溫度75℃，孵化轉速500 r/min，分析時間20 min。流速: 初始 2 mL/min，保持 2 min后，在20 min內(nèi)增至100 mL/min。IMS漂移氣流量150 mL/min。

GC-IMS分析樣品揮發(fā)性有機物指紋圖譜差異分析采用儀器軟件Gallery Plot插件；揮發(fā)有機物含量數(shù)據(jù)為樣品2次重復進樣的峰體積，并計算標準差。

將烤制甘薯用GC-IMS 分析，圖1為烤薯芯(Ⅰ)和烤全薯(Ⅱ) 的指紋譜圖，由圖1可見，烤全薯相比薯芯(用錫紙包裹后) 烘烤產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)更豐富，并且糠醛、2，5-二甲基呋喃、5-甲基呋喃、2-乙酰呋喃等美拉德反應產(chǎn)物以及醛酮類化合物含量更高。

而烤薯芯中乙酸丁酯、乙酸乙酯等酯類物質(zhì)含量較高。兩者指紋圖譜差異明顯。經(jīng)感官品評，烤全薯的甘薯特征香味更加濃郁，說明甘薯皮層部分對甘薯特征香氣的形成至關重要。

圖1 兩種烤制甘薯的指紋譜圖

甘薯的特征香氣成分是加工過程中形成的，麥芽糖是甘薯特征香味重要的前體物質(zhì)。麥芽糖是甘薯塊根的淀粉在加熱過程中由β-淀粉酶降解產(chǎn)生的，生鮮甘薯中幾乎不含。

本文在制備甘薯風味劑浸膏時借鑒甘薯淀粉生產(chǎn)工藝，生鮮甘薯分離去除淀粉，將得到的薯汁與薯渣合并，混合后分為3份(a、b、c) ，分別制備熟制薯汁，通過分析酶解對糖的影響及風味劑終產(chǎn)品中揮發(fā)性組分的異同來考察糖與甘薯風味物質(zhì)形成的關系。

HPLC 分析結果顯示(圖2) ，不加酶樣品 a 和添β-淀粉酶樣品 b 糖的種類和濃度接近，樣品 b 麥芽糖含量略高于樣品 a，添加 α-淀粉酶的樣品 c 麥芽糖和其他低聚糖含量明顯高于樣品 a。新鮮甘薯中β-淀粉酶活性較高，加入中溫淀粉酶一方面有利于 β-淀粉酶發(fā)揮作用，從而產(chǎn)生更多麥芽糖，另一方面也有利于麥芽糖低聚糖產(chǎn)生。

圖2  不同酶解工藝低聚糖 HPLC 譜圖比較

樣品 a、b、c 的指紋譜圖如圖3所示，從圖3可以看出，3 個樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的種類相似，部分化合物的濃度存在明顯差異，樣品c中的部分成分顯著高于a、b 2個樣品，由此推斷還原糖的產(chǎn)生為生香物質(zhì)的形成奠定了物質(zhì)基礎。

圖3  不同的酶解工藝揮發(fā)物 GC-IMS 指紋譜圖對比

實驗將甘薯塊根分割成不同組分: 樣品A為全甘薯; 樣品B為去皮層(0.5 cm) 甘薯芯; 樣品C為 B樣品分離而得的皮層組分。將3份樣品制備甘薯風味劑，用GC-IMS分析各樣品揮發(fā)性成分的定性定量信息。共檢出64種化合物。

3組樣品中每種揮發(fā)性成分的峰體積顯示，樣品B和C區(qū)別較明顯，并且樣品B中峰體積大的物質(zhì)，在樣品C中峰體積小，樣品A中含量通常介于另兩者之間，說明甘薯皮層部分和薯芯的揮發(fā)物含量存在較明顯差異。這種差異在3組樣品的 Gallery Plot 指紋譜圖中的表現(xiàn)更加直觀(圖4) ，樣品C的揮發(fā)性物質(zhì)在數(shù)量和含量上都更占優(yōu)勢。3組樣品的感官品評結果也顯示甘薯皮層部分和全薯為原料的風味劑的風味與烤薯更為相似。

圖4  甘薯塊根不同組分制備的風味劑中揮發(fā)性化合物 Gallery Plot 指紋譜圖

本文GC-IMS分析烤制去皮甘薯和帶皮甘薯樣品結果顯示的其揮發(fā)物含量差別明顯，帶皮甘薯烤制揮發(fā)物中苯乙醛、2-乙?；秽?、糠醛、5-甲基糠醛、2，5-二甲基呋喃以及醛酮類化合物都高于去皮甘薯，特別是5-甲基糠醛比去皮甘薯高10倍以上。去皮甘薯中2-甲基丙酸甲酯、乙酸丁酯、甲基丙醇含量較高。感官品評結果顯示帶皮甘薯比去皮甘薯的甘薯特征香氣更濃郁，去皮甘薯花果香更顯著。3種甘薯風味劑的分析結果也顯示以皮層為主要原料制備的風味劑揮發(fā)性物質(zhì)更加豐富。感官品評中皮層制備風味劑香味與烤薯香味更相似一些。因此，說明甘薯皮層部分對甘薯特征香氣形成的貢獻值較大。

烤制甘薯的特征香氣成分是在烤制過程中形成的，生鮮甘薯中的各種酶類對甘薯香氣的形成至關重要，如文獻報道采用微波加熱烤制的甘薯香氣大大減弱，因為微波升溫速度快，酶易失活。生鮮甘薯中酶等活性物質(zhì)多存在甘薯組織的維管束內(nèi)汁液中，甘薯皮層部分維管束豐富，活性物質(zhì)含量高，這可能是皮層對甘薯特征香氣貢獻值較高的原因。

本文以生鮮甘薯為原料通過特定工藝制備了甘薯特征香氣風味劑，采用 GC-IMS 分析技術對風味劑的揮發(fā)性成分進行了定性定量分析，并與烤制甘薯相比較。樣品共檢出 60余種揮發(fā)性物質(zhì)，其中46種被定性，18種物質(zhì)因為數(shù)據(jù)庫限制沒有被定性。這些成分在烤制甘薯和研制的甘薯風味劑中都有檢出，但不同樣品中的含量存在較明顯差異。幾種公認的烤制甘薯特征風味物質(zhì)如麥芽酚和香葉酸甲酯風味劑中的含量與烤制甘薯相當，苯乙醛、2-戊基呋喃風味劑的含量高于烤制甘薯，只有 2-乙酰基呋喃在烤薯揮發(fā)物中含量明顯高于風味劑。

不同樣品揮發(fā)物Gallery Plot 指紋譜圖比較和感官品評結果顯示添加淀粉酶有利于風味物質(zhì)的形成，甘薯皮層對甘薯特征香氣的貢獻率較大，對風味劑的制備是非常必要的。本文甘薯特征香氣風味劑制備工藝簡單不需要高溫烤制過程，更適合規(guī)?；a(chǎn)。