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E500元素分析儀測定土壤中的總碳和總氮

點擊次數(shù):292 發(fā)布時間:2024-05-20

圖片

 

 

就在上周,海能新成員E500元素分析儀與大家正式見面。基本功能已被知曉,在實驗中它又能發(fā)揮什么才能,具體該如何使用呢?

 

我們以測定土壤中的總碳和總氮為例。

 

image.png

 

 

載氣:高純氦氣(體積分數(shù)≥99.999%);

助燃氣:氧氣(體積分數(shù)≥99.999%);

磺胺標準品(純度 > 99 %);

土壤標準品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析標準物質(zhì));

樣品:四川土壤(盲樣)。

 

 

1、儀器準備

 

管路準備:可根據(jù)耗材填充工裝對燃燒管、還原管及干燥管進行準確裝填,如耗材使用周期達到上限需及時更換;

 

氣源準備:氦氣(純度:99.999%);氧氣(純度:99.999%);

 

微量分析天平開機預熱:盡量保持長期開機,并保持稱量室溫度和濕度穩(wěn)定;

 

陶瓷坩堝(Φ14 mm×25 mm)準備:將陶瓷坩堝置于550℃的馬弗爐中灼燒3h,冷卻后置于干燥器中備用;

 

CHNS模式使用參數(shù)見下表:

模式

燃燒管

還原管

C柱

H柱

S柱

檢測器

標準品

CHNS

模式

1000

850

35

45

40

TCD

檢測器(60℃)

磺胺


2、樣品前處理

 

對于土壤樣品,首先將樣品放置真空干燥箱中,在70℃下烘干3小時,并置于干燥器中儲存。在測試前需要充分混勻均質(zhì),保證樣品均一。

 

3、樣品稱量與承裝

 

樣品稱量使用的是百萬分之一的天平,以mg為單位進行稱量。

 

由于土壤中N含量在0.02%~0.50%內(nèi),根據(jù)土壤中的C、N含量的理論數(shù)值計算應該稱取的樣品重量,保證待測元素的含量在標準曲線的范圍內(nèi)。稱取均勻的土壤樣品300 mg左右(精確至0.001 mg)于錫箔紙中并封口,將樣品壓實后置于干燥的陶瓷坩堝中并放于E500元素分析儀的樣品盤中待測。

 

4、實驗方法設置

 

方法

名稱

通氧

時間

氧氣

流量

N延時

C延時

H延時

S延時

自動

歸零

土壤

300mg

100

s

150

mL/min

90

s

160

s

180

s

180

s

80

s

 

5、樣品測試流程

 

開機:打開左側電源總開關→打開右側白門的電源開關,等待自動進樣器初始化→打開氣瓶,調(diào)整壓力為氦氣0.2 Mpa,氧氣0.3M pa→打開儀器右側白門,調(diào)整減壓閥壓力,氦氣0.12 Mpa,氧氣0.25 Mpa,參比0.2 Mpa→啟動E500軟件,軟件操作界面顯示“連接成功,設備正常”后說明儀器與軟件已成功連接。

 

檢漏:打開E500軟件,依次點擊菜單欄上的選項:維護→系統(tǒng)測試→勾選打開He→He、O2流量值輸入0→點擊測試→觀察下方流量值,若流量值不大于20 mL/min,則表示儀器氣密性良好,可以正常運行。

 

升溫:依次點擊菜單欄上的選項:測試→開始升溫→彈出吸附柱是否需要活化窗口,如果儀器是第一次運行或連續(xù)7天未開機,點擊確定,否則點擊取消。等待燃燒管、還原管、檢測器到達設定溫度后方可開始測試。

 

樣品測試:雙擊孔位序號,輸入樣品信息,重量,選取合適的方法,點擊確定進入下一個樣品的信息輸入。點擊單個分析,樣品做完一個后,不會繼續(xù);點擊自動分析后,儀器會自動將終止標識前所有樣品測試完成后停止,測試順序參考下表依次進行:

模式

樣品

數(shù)量

樣品

名稱

重量

/mg

方法

CHNS

模式

1

空白

0

空白通氧

2

空白

0

空白不通氧

3

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

3

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

2

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

10

土壤

實際樣品重量

土壤

300mg

1

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

數(shù)據(jù)查詢:點擊軟件左側導航欄數(shù)據(jù),即可查詢已做樣品的數(shù)據(jù),過往的數(shù)據(jù)可以根據(jù)名稱、操作人、日期等選項來查看,并且可以對數(shù)據(jù)進行導出。

 

關機:點擊測試→開始降溫→關閉氦氣和氧氣→退出軟件→關閉儀器白門電源→等待溫度降至200℃以下時,關閉左側電源開關。

 

 

 

結果分析

 

 

土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的總碳和總氮的測試結果如下表:

 

 

樣品

編號

樣品

名稱

樣品

質(zhì)量

/mg

氮含量

/%

平均值

/%

碳含量

/%

平均值

/%

1

GBW

7405a

300.025

0.064

0.056

0.207

0.208

2

GBW

7405a

300.031

0.048

0.210

3

四川土壤(盲樣)

300.178

0.074

0.074

0.744

0.758

4

四川土壤(盲樣)

200.054

0.074

0.775

 

結論

 

通過實驗結果可以看出,使用E500元素分析儀可以同時測定土壤中的總碳和總氮含量,其中GBW7405a標土的總氮含量及總碳含量的平均值處于標準范圍內(nèi),且四川土壤(盲樣)的數(shù)據(jù)平行性良好。因此結合了大坩堝進樣和“樣品-灰分原位置換”技術的E500元素分析儀,適用于連續(xù)大批量檢測土壤中的總碳及總氮含量。

 

 

 

 

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