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探秘《止咳藥被檢出硫磺》的行業(yè)內(nèi)情

點(diǎn)擊次數(shù):2831 發(fā)布時(shí)間:2016-05-09

   今天,關(guān)于“止咳藥被檢出硫磺”的新聞,在朋友圈已經(jīng)開啟了刷屏模式。因?yàn)槭褂昧私?jīng)過(guò)硫磺熏蒸的浙貝作為原料,國(guó)內(nèi)多家藥廠或被牽涉其中。

  更讓我們痛心的是,硫磺熏蒸浙貝猶如醫(yī)藥行業(yè)的“三聚氰胺”,已經(jīng)成為中藥材行業(yè)的潛規(guī)則,而有關(guān)檢測(cè)的缺失則讓這一潛規(guī)則發(fā)展成為“明規(guī)則”!

  

  為您的食品藥品安全保駕護(hù)航,海能應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用專業(yè)的檢測(cè)儀器——SOA100二氧化硫殘留量測(cè)定儀,迅速對(duì)止咳常用藥中的二氧化硫含量進(jìn)行測(cè)定,提供一手資料,希望對(duì)大家有所幫助!

  1引言

  硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫,直接殺死蟲卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,達(dá)到防蟲防霉作用。二氧化硫與藥材中的水分子結(jié)合形成亞硫酸。具有脫水、漂白作用。二氧化硫使表皮細(xì)胞破壞,促進(jìn)干燥,特別象產(chǎn)地在南方潮濕地區(qū)天麻、 山藥等。從毒理學(xué)上來(lái)說(shuō),硫磺屬低毒化學(xué)品,但其蒸汽及硫磺燃燒后發(fā)生的二氧化硫?qū)θ梭w有生命危險(xiǎn)。食用二氧化硫超標(biāo)的食品,容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng),此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機(jī)體鈣流失。過(guò)量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等。

  藥典規(guī)定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過(guò)150mg/kg,上述*均在世界衛(wèi)生組織(WHO)認(rèn)可的安全標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。測(cè)定中藥及其飲片成品藥中二氧化硫含量是為保障人體健康做的zui后一道防線。

  2參考文獻(xiàn)

  2015版《中國(guó)藥典》

  3藥典原理步驟

  取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過(guò)1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300-400ml,打開回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加入3%過(guò)氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn),如果超過(guò)終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮?dú)?,使用流量?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min,打開分液漏斗C的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸,并保持微沸,燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰至1.5h后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時(shí)間20s不褪,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

  

4反應(yīng)方程式

   SO32- + 2H+→ H2O + SO2

  SO2 + H2O2→H2SO4

  H2SO4 + NaOH →Na2SO4 + H2O

  5儀器

  Ø SOA100二氧化硫分析儀(如圖1)

  Ø T860自動(dòng)電位滴定儀

  Ø pH復(fù)合電極

  Ø 燒杯

  6試劑

  Ø 60%磷酸

  Ø 3%H2O2

  Ø NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L) (圖 1)

  Ø 去離子水

  Ø 供試品

  7試樣處理

  取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過(guò)1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置于400ml蒸餾管中。

  (取樣如圖2)

  

 

  (圖2)

  測(cè)定

  l

蒸餾: 開機(jī),設(shè)置參數(shù),進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(圖3)

  參數(shù)設(shè)置(如圖3)

  自動(dòng)測(cè)試

  Ø 稀釋水量:50ml

  Ø 接收液量: 25ml

  Ø 加酸體積:10ml

  Ø 蒸餾時(shí)間:7min

  Ø 淋洗水量:10ml

  (蒸餾過(guò)程如圖4) 

  

 

(圖4)

 

 

  l 滴定

  參數(shù)設(shè)置

  終點(diǎn)設(shè)置滴定

  終點(diǎn)數(shù):1

  終點(diǎn)結(jié)束體積:10.00ml

  終點(diǎn)pH: 6.20

  zui小添加體積:0.01ml

  初次添加體積:0.02ml

  終點(diǎn)預(yù)控范圍:1.50pH

  (滴定過(guò)程如圖5)

  

 

  (圖5)

  u SO2總含量計(jì)算:

  二氧化硫殘留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W

  式中 A---供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml

  B---空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml

  C---氫氧化鈉滴定液摩爾濃度,mol/L

  0.032---1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,g

  W ---供試品的重量,g

  u 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

  ² 中藥材:浙貝母

  

  備注:實(shí)驗(yàn)結(jié)果只用于為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法

  8結(jié)果與討論

  實(shí)驗(yàn)選取的浙貝母中二氧化硫的平均含量為644.13ug/g(mg/kg),明顯超國(guó)家規(guī)定的400mg/kg。而含浙貝的止咳藥中均檢出二氧化硫且含量很高,相比同類止咳藥川貝類藥品中二氧化硫含量明顯低于浙貝產(chǎn)品。國(guó)家藥典委員會(huì)規(guī)定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過(guò)150mg/kg。

  ² 在使用藥典法測(cè)試液體類樣品中二氧化硫含量時(shí),需劇烈振搖樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳,因?yàn)樵诘味ㄟ^(guò)程中二氧化碳會(huì)消耗滴定劑氫氧化鈉。

  ² 在使用SOA100采用藥典法進(jìn)行蒸餾時(shí),建議將6mol/L的鹽酸換作60%的磷酸,由于機(jī)器蒸餾功率大,易揮發(fā)的鹽酸很容易蒸餾到吸收液中,造成結(jié)果偏大,而磷酸作為中強(qiáng)酸,沸點(diǎn)比鹽酸高,不易揮發(fā),效果更好。日本公定法及中國(guó)臺(tái)灣藥典均采用磷酸而非鹽酸。

  ² 采用藥典法進(jìn)行測(cè)試時(shí),由于吸收液過(guò)氧化氫不穩(wěn)定,易分解生成水和氧氣,需即用即配。

  ² 在使用SOA100采用藥典法進(jìn)行蒸餾時(shí),實(shí)驗(yàn)之前需將吸收液H2O2調(diào)至pH=6.2,因?yàn)檫^(guò)氧化氫顯酸性,滴定過(guò)程中會(huì)消耗氫氧化鈉,造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大。

  ² 中藥中淀粉含量較大,若測(cè)試試樣為粉末狀,在稱樣前需在蒸餾管中加入20ml蒸餾水,將樣品放入后進(jìn)行搖勻,防止實(shí)驗(yàn)時(shí)樣品結(jié)塊,造成結(jié)果偏低。

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